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    • 专利摘要:
    Bei einer Mikrokapsel, die eine Wand mit einem Brechungsindex n1 hat, umfasst eine Dickenbestimmungsvorrichtung mindestens (i) einen Sensor 1 zum Detektieren von Lichtstreuungsintensitätsdaten I1 mit Bezug auf eine Mikrokapsel, die in einem Medium dispergiert ist, das einen Brechungsindex n1 hat, und von Lichtstreuungsintensitätsdaten I2 mit Bezug auf eine Mikrokapsel, die in einem Medium dispergiert ist, das einen Brechungsindex n2 hat; (ii) eine Speicherschaltung 3 zum Speichern einer theoretischen Gleichung, die eine Lichtstreuungsintensitätscharakteristik mit einer Partikelgröße korreliert; und (iii) eine Arithmetikschaltung 5 zum Berechnen eines Innendurchmessers r1 und eines Außendurchmessers r2 aus der theoretischen Gleichung auf der Basis der Lichtstreuungsintensitätsdaten I1 und I2 und zum Berechnen einer Wanddicke. In einer solchen Vorrichtung kann, da der Brechungsindex des Mediums mit dem Brechungsindex der Wand übereinstimmt, der Innendurchmesser durch eine einfache theoretische Gleichung berechnet werden und der Wanddurchmesser kann einfach oder sicher ohne Zerstören der Wand durch Schneiden bestimmt werden.
    公开号:DE102004014471A1
    申请号:DE200410014471
    申请日:2004-03-24
    公开日:2004-10-21
    发明作者:Masaki Hayashi；Hidekazu Yoshizawa
    申请人:Daicel Corp；
    IPC主号:G01B11-06
    专利说明:
    [0001] Dievorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bestimmen einerWand oder Schalen)-Dicke einer Mikrokapsel nicht-zerstörend undeinfach durch Lichtstreuungstechniken und ein Verfahren dafür.
    [0002] Alsein Verfahren zum Bestimmen (oder Messen) einer Wanddicke einerMikrokapsel wurde ein Verfahren, das das Umhüllen und das Einbetten oderVerfestigen einer Mikrokapsel mit einem Epoxydharz, einer Pasteoder Ähnlichem,dann das Brechen der Mikrokapsel und das Beobachten des ausgebrochenenQuerschnitts bzw. Abschnitts der verfestigten Sache durch ein Rasterelektronenmikroskop(SEM = Scanning Electron Microscope) aufweist, um die Wanddickemit dem Auge zu messen, und ein Verfahren bekannt, das das Schneideneiner Mikrokapsel durch ein Mikromesser, um einen ultradünnen Schnittzu erzeugen, und das Beobachten des Querschnitts des ultradünnen Schnittsdurch ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM = Transmission ElectronMicroscope) oder ein optisches Mikroskop (OM) aufweist, um die Wanddickemit dem Auge messen zu können.
    [0003] DieseVerfahren haben jedoch einige Probleme wie folgt: (i) da die Mikrokapselsehr klein in der Größe ist,ist es schwierig, die umhüllteund eingebettete Mikrokapsel sicher zu brechen; (ii) beim Schneiden,wenn die Kapselwand hart ist, bricht die Wand oft oder wird gequetscht,und, wenn die Kapselwand weich ist, wird die Wand oft deformiert;(iii) es ist notwendig, die Mikrokapsel für das Brechen oder Schneidenzu trocknen, da die Mikrokapsel für gewöhnlich in einer wäßrigen Phaseoder einer Ölphaseausgebildet wird, wobei jedoch die Kapselwand durch die Trocknungdeformiert wird; (iv) auch wenn die Mikrokapsel brechbar ist, bestehtfür dieKapsel, die in sich eine Flüssigkeiteinschließt,die Möglichkeit,dass die Flüssigkeitsverdampfungbzw. -verdunstung negativ die Elektronenkanone bei der SEM- oderTEM-Beobachtung beeinflusst; und (v) da die Dicke, die durch dasMikroskop beobachtet wird, nur auf einem lokalen Sichtfeld beruht,ist es schwierig, statistische Informationen in Abhängigkeitvon einem weiten Gesichtsfeld zu erhalten. Diese Verfahren benötigen deshalbnicht nur genaue und komplizierte Operationen, z.B. das Brechenoder Schneiden, sondern es ist auch schwierig, zuverlässige Datenzu erhalten, die die tatsächlicheSituation wiedergeben. Zudem ist es sehr schwierig, eine Dicke einerpolydispergierten Mikrokapsel statistisch zu messen.
    [0004] Zwischenzeitlichwurde bekannt, eine Struktur einer Mikrokapsel durch Lichtstreuungstechnikenzu analysieren. Bei der Lichtstreuungstechnik kann eine Mikrokapselohne Zerstörunganalysiert werden. Bei der gewöhnlichenLichtstreuungstechnik kann der äußere Durchmesserder Mikrokapsel bestimmt werden, aber die Kapselwanddicke kann nichtbestimmt werden.
    [0005] Dobashiet al. leiteten eine Kapselwanddicke durch Bestrahlen einer einzelnenMikrokapsel mit einem Licht und durch Ausführen einer Passanalyse bzw.Fittinganalyse bezüglichder Abhängigkeiteines Streuungswinkels von der resultierenden, gestreuten Lichtintensität auf derBasis der Mie Scattering Theory (Dobashi et al., Langmuir Vol. 14,Seiten 745 bis 749 (1998)) ab. Da dieses Verfahren eine kompliziertetheoretische Formel (Streuungsfunktion) verwendet, in der der innereDurchmesser und der äußere Durchmesserdie Variablen sind, sind komplizierte Operationen erforderlich unddie Passanalyse wird manchmal in Abhängigkeit von der Wanddickeder Kapsel oder anderen Größen schwierig.Bei diesen Verfahren ist es zudem extrem schwierig, die Wanddickeeiner großenAnzahl von Mikro kapseln mit einer Partikelgrößenverteilung abzuleiten, auch wennes möglichist, und es ist schwierig, die Dicke zu berechnen, die die tatsächlicheSituation beschreibt.
    [0006] Esist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtungzum einfachen und sicheren Bestimmen einer Wand oder Schalen)-Dickeeiner Mikrokapsel ohne Zerstörungund ein Verfahren dafürbereitzustellen.
    [0007] Eineweitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtungzum Bestimmen einer Wanddicke einer Mikrokapsel mit einem hohenGenauigkeitsgrad, auch wenn eine polydispergierte Mikrokapsel vorliegt,und ein Verfahren dafürbereitzustellen.
    [0008] DieErfinder der vorliegenden Erfindung haben intensive Studien gemacht,um die vorstehenden Aufgaben zu lösen, und haben schließlich herausgefunden,dass der innere Durchmesser einer Mikrokapsel quasi als der äußere Durchmesserbestimmt werden kann, indem ein Brechungsindex eines Mediums mitdem einer Wand der Mikrokapsel in einer Lichtstreuungsintensitätsmessungder Mikrokapsel in dem Medium in Bezug gesetzt wird. Die vorliegendeErfindung wurde auf der Basis der vorstehenden Entdeckungen gemacht.
    [0009] Dasheißt,die vorliegende Erfindung enthälteine Vorrichtung zum Bestimmen einer Wanddicke einer Mikrokapsel,deren Wand einen Brechungsindex n1 hat, die aufweist: (i) eine Detektionseinrichtungzum Detektieren von Lichtstreuungsintensitätsdaten I1 mit Bezug auf dieMikrokapsel, die in einem Medium dispergiert ist, das einen Brechungsindexn1 hat, und von Lichtstreuungsintensitätsdaten I2 mit Bezug auf dieMikrokapsel, die in einem Medium dispergiert ist, das einen Bre chungsindexn2 hat, (ii) eine Speichereinrichtung zum Speichern einer theoretischenGleichung zum Korrelieren einer Eigenschaft einer Lichtstreuungsintensität mit einerPartikelgröße und (iii)eine Computereinrichtung zum Berechnen eines inneren Durchmessersr1 und eines äußeren Durchmessersr2 der Wand aus der theoretischen Gleichung auf der Basis der LichtstreuungsintensitätsdatenI1 und I2 und zum Berechnen einer Wanddicke (r2–r1). Die Eigenschaften derLichtstreuungsintensitätkann eine Intensitätscharakteristiksein, die von einem Streuungswinkel abhängt (d.h., die Charakteristikkann durch einen Relationsausdruck zwischen einer Lichtstreuungsintensität und einemStreuungswinkel wiedergegeben werden). In der Vorrichtung kann zudemeine Verteilung P(r1) des inneren Durchmessers und eine VerteilungP(r2) des äußeren Durchmessersauf der Basis der Lichtstreuungsintensitätsdaten I1 und I2 für eine polydispergierteMikrokapsel berechnet werden, und eine Wanddickeverteilung P(r2–r1) wirdberechnet. Die Vorrichtung stellt die Bestimmung (oder Berechnung)einer Wanddicke einer Mikrokapsel sicher, auch bei einer relativdünnenWand. Im übrigenkann die Differenz zwischen dem Brechungsindex n1 und dem Brechungsindexn2 ungefähr0,01 bis 0,5 betragen.
    [0010] Dievorliegende Erfindung enthältauch ein Verfahren zum Bestimmen einer Wanddicke einer Mikrokapselmit einer Wand mit einem Brechungsindex n1, das aufweist: (i) Messeneiner Lichtstreuungscharakteristik für die Mikrokapsel, die in einemMedium dispergiert ist, das einen Brechungsindex n1 hat, um LichtstreuungsintensitätsdatenI1 bereitzustellen, gefolgt durch die Berechnung eines inneren Durchmessersr1 der Wand, und (ii) Messen einer Lichtstreuungscharakteristikfür dieMikrokapsel, die in einem Medium dispergiert ist, das einen Brechungsindexn2 hat, um Lichtstreuungsintensitätsdaten I2 bereitzustellen,gefolgt von der Berechnung eines äußeren Durchmessers r2 der Wand,zum Berechnen der Wanddicke (r2–r1).
    [0011] Gemäß einersolchen Vorrichtung und einem solchen Verfahren kann der innereDurchmesser der Mikrokapsel als der äußere Durchmesser unter Verwendungeiner Differenz in dem Brechungsindex zwischen dem Kern der Mikrokapselund der Wand davon bestimmt werden, indem eine Lichtstreuungsintensitätscharakteristikin dem Medium gemessen wird, das einen Brechungsindex n1 hat. Zudemkann der Außendurchmesserder Mikrokapsel bestimmt werden, indem eine Lichtstreuungsintensitätscharakteristikin dem Medium gemessen wird, das einen Brechungsindex n2 hat. Ausdiesen Ergebnissen kann die Dicke der Mikrokapsel berechnet werden.
    [0012] 1 ist ein Blockdiagramm,das eine Ausführungsformder Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zeigt.
    [0013] Dievorliegende Erfindung wird nun im Detail mit Bezug, wenn notwendig,auf die beiliegende Zeichnung beschrieben. 1 ist ein Blockdiagramm, das eine Ausführungsformder Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zeigt.
    [0014] DieDickenbestimmungsvorrichtung, die in 1 gezeigtist, umfasst einen Sensor 1 zum Detektieren von Lichtstreuungsintensitätsdatenbezüglichoder betreffend eine Mikrokapsel in einem Medium; eine Zentralverarbeitungseinheit 2 zumAntworten auf die Lichtstreuungsintensitätsdaten, die von dem Sensor 1 erhalten werden,und zum Durchführeneiner Serie von Verarbeitungen beim Berechnen bzw. Ermitteln desInnendurchmessers der Mikrokapsel, des Außendurchmessers und der Wanddickedavon; und einen Drucker 6 zum Ausgeben der berechnetenWanddicke der Mikrokapsel.
    [0015] DieZentralverarbeitungseinheit 2 umfasst eine Speicherschaltung(oder einen Speicher) 3 zum Speichern einer theoretischenGleichung (oder einer Gleichung, die zum Berechnen verwendet wird)zum Korrelieren mindestens einer Lichtstreuungsintensitätscharakteristikmit einer Partikel- bzw. Teilchengröße; und eine Arithmetik(oderBerechnungs)-Schaltung 5 zum Berechnen des Innendurchmessersund des Außendurchmessersin Abhängigkeitbzw. auf der Basis der theoretischen Gleichung und der Lichtstreuungsintensitätsdaten,die durch den Sensor 1 detektiert werden, und zum Berechnender Wanddicke. Zudem umfasst die Zentralverarbeitungseinheit 2 eineSteuerschaltung 4 zum Steuern der Datenübertragung zwischen mindestens derSpeicherschaltung 3 und der Arithmetikschaltung 5,indem einem vorgegebenen Programm gefolgt wird.
    [0016] Vondem Sensor 1 werden LichtstreuungsintensitätsdatenI1 an die Zentralverarbeitungseinheit 2 gegeben, wo dieDaten I1 gemessen werden, wobei eine Mikrokapsel die eine Wand miteinem Brechungsindex n1 hat, in einem Medium dispergiert ist.
    [0017] DieLichtstreuungsintensitätsdaten(oder Lichtstreuungsintensitätscharakteristikoder das Streuungsprofil, nachfolgend manchmal einfach als Lichtstreuungsintensität bezeichnet)I1 mit Bezug auf den Innendurchmesser der Mikrokapsel können durchMessen einer Lichtstreuungsintensität einer Mikrokapsel, die in einemMedium 1 dispergiert ist, das den gleichen Brechungsindex n1 wiedie Wand der Mikrokapsel hat, erhalten werden. Das heißt, wennder Brechungsindex des Mediums 1 dem der Wand entspricht, kann derInnendurchmesser der Mikrokapsel quasi als der Außendurchmesserdavon bei der Messung der Lichtstreuungsintensität betrachtet werden, wodurch,wie unten stehend beschrieben wird, ohne eine komplizierte theoretischeGleichung gerechnet werden kann.
    [0018] DieMessung der Lichtstreuungsintensität für die Mikrokapsel, die in einemMedium 2 dispergiert ist, das einen Brechungsindex n2 hat, der unterschiedlichzu dem der Wand (n2 ≠⁣ n1)ist, kann zudem Lichtstreuungsintensitätsdaten I2 mit Bezug auf denAußendurchmesserder Mikrokapsel unter Verwendung der Brechungsindexdifferenz angeben.Die Daten I2 werden auch zu der Zentralverarbeitungseinheit (CPU)2 gesendet.
    [0019] Übrigensist die Messsequenz nicht speziell auf die spezifische beschränkt. DieMessung in dem Medium 1 kann zuerst ausgeführt werden oder die Messungin dem Medium 2 kann zuerst ausgeführt werden.
    [0020] DieLichtstreuungsintensitätsdaten(I1, I2) könnenmanuell oder automatisch der Zentralverarbeitungseinheit 2 zugeführt werden.Zudem könnendie Lichtstreuungsintensitätsdatenvon dem Sensor 1 zu der Zentralverarbeitungseinheit 2 nachder Analog-zu-Digital-Wandlung der Daten mit einem Analog-Digital-Wandler, wenn notwendig,gesendet werden.
    [0021] DieLichtstreuungsintensitätsdaten(oder Lichtstreuungsintensitätsdatenmit Bezug auf den Innendurchmesser und den Außendurchmesser) I1 bzw. I2,die von dem Sensor 1 detektiert werden, werden in vorgegebenenAdressen der Speicherschaltung 3 gespeichert, die jeweilsvon der Zentralverarbeitungseinheit 2 bereitgestellt werden.Die gespeicherten Daten werden dann der Arithmetikschaltung 5 zugeführt undDaten werden zwischen der Arithmetikschaltung 5 und derSpeicherschaltung 3 durch die Steuerschaltung 4 gesendetund empfangen. Die Arithmetikschaltung 5 berechnet denInnendurchmesser r1 und den Außendurchmesserr2 aus der theoretischen Gleichung auf der Basis der jeweiligenLichtstreuungsintensitätsdatenund die Daten mit Bezug auf den berechneten Innendurchmesser r1und den berechneten Außendurchmesserr2 werden in vorgegebenen Adressen der Speicherschaltung 3 jeweilsgespeichert. Das heißt,dass die LichtstreuungsintensitätsdatenI1 (oder LichtstreuungsintensitätI2), die durch den Sensor detektiert werden, in die theoretischeGleichung eingesetzt werden, die in der Speicherschaltung 3 gespeichertist, wodurch der Innendurchmesser r1 (oder der Außendurchmesserr2) durch die Arithmetikschaltung 5 berechnet werden kann.
    [0022] Dietheoretische Gleichung (theoretische Streuungsintensitätsgleichung),die in der Speicherschaltung 3 gespeichert sein muss, istnicht speziell auf eine spezifische beschränkt, wenn es möglich ist,die Lichtstreuungsintensitätscharakteristik(insbesondere die Intensitätscharakteristikin Abhängigkeitvon einem Streuungswinkel) entsprechend den Lichtstreuungsintensitätsdatenmit der Teilchengröße zu korrelieren.Zum Beispiel kann eine herkömmlichetheoretische Gleichung fürsphärische(oder globuläre)Teilchen als die Gleichung verwendet werden. Nachfolgend wird eineProzedur zum Berechnen eines Innendurchmessers (oder Außendurchmessers)durch Anpassen (oder Übereinstimmen)der LichtstreuungsintensitätsdatenI1 (oder I2) an die theoretische Gleichung für ein sphärisches Teilchen (irgendeineder nachfolgenden Gleichungen (1) bis (4)) erläutert.
    [0023] DieStreuungsintensität(Streuungsintensitätfür einsphärischesTeilchen) I ist äquivalentzu einer theoretischen Streuungsfunktion S und kann durch die nachfolgendetheoretische Gleichung (1) wiedergegeben werden.
    [0024] Inder Gleichung gibt "C" einen Verschiebungsfaktor, "r" einen Radius, "λ" eine Wellenlänge und "θ" einen Streuungswinkel wieder.
    [0025] Dasheißt,dass in der vorstehend erwähntenGleichung (1) der Innendurchmesser r1 (und der Außendurchmesserr2) durch eine Pass (oder Übereinstimmungs-)Analysebzw. Fittinganalyse erhalten werden kann, die die theoretische Streuungsintensität I mitden LichtstreuungsintensitätsdatenI1 (oder I2) als eine tatsächlichgemessene Streuungsintensitätkorreliert.
    [0026] Zudemkann die theoretische Gleichung Interferenzeffekte zwischen gestreutenTeilchen berücksichtigen.Da der Einfluss der Interferenz zwischen Teilchen im Allgemeinenin den Streuungsintensitätsdatenwiedergegeben wird, stellt die Berücksichtigung der Interferenzeffektezwischen gestreuten Teilchen eine genauere Berechnung des Innendurchmessers(und Außendurchmessers)sicher. In dem Fall, dass die Interferenzeffekte zwischen gestreutenTeilchen berücksichtigtwerden, kann eine Gleichung (die nachfolgende Gleichung (2)) verwendetwerden, in der die Streuungsfunktion S in der Gleichung (1) miteiner Streuungsfunktion Sd auf der Basis der Hartkugeltheorie vonDebye ersetzt wird. I (q, r) = Sd (q,r) Sd (q,r) = C [1 – 8vS(q,2r)]S(q, r) (2)
    [0027] Inder Gleichung gibt "v" ein Volumenteileines Teilchens wieder und "I", "S", "r", "q" und "C" habendie gleichen Bedeutungen, wie vorstehend definiert wurde.
    [0028] Zudemkann die theoretische Gleichung eine Teilchengrößenverteilung berücksichtigen.Da der Innendurchmesser (und Außen durchmesser)der Mikrokapsel fürgewöhnlicheine Verteilung in vielen Fällenhat, kann der Innendurchmesser (und der Außendurchmesser) sehr viel genauerberechnet werden, indem der Einfluss der Teilchengrößenverteilungmitberücksichtigtwird. Die theoretische Gleichung, die durch die nachfolgende Gleichung(3) wiedergegeben wird, berücksichtigtdie Teilchengrößenverteilungunter Ausschluss der Interferenzeffekte zwischen gestreuten Teilchen.
    [0029] Inder Gleichung gibt "P(r)" eine Teilchengrößenverteilungsfunktionan und "I", "S", "r", "q" und "C" habendie gleichen Bedeutungen, wie vorstehend definiert wurde.
    [0030] Inder Gleichung (3) enthältdie PartikelgrößenverteilungsfunktionP(r) eine standardisierte Funktion, z.B. eine standardisierte Gauss-Funktion.
    [0031] Inder theoretischen Gleichung wird es bevorzugt, dass mindestens dieTeilchengrößenverteilungberücksichtigtwird, um den Innendurchmesser (und Außendurchmesser) zu berechnen,der der wirklichen Mikrokapsel entspricht. Insbesondere wird dieBerücksichtigungder Interferenzeffekte zwischen Teilchen und der Teilchengrößenverteilungbevorzugt. Das heißt,es wird besonders bevorzugt, die Lichtstreuungsintensitätsdatenund eine theoretische Gleichung in Einklang zu bringen, die durchdie nachfolgende Gleichung (4) wiedergegeben wird, in der die Interferenzeffektezwischen Teilchen und der Partikelgrößenverteilung berücksichtigt werden.
    [0032] Inder Gleichung haben "I", "Sd", "P", "r", "q" und "C" diegleichen Bedeutungen, wie vorstehend definiert wurde.
    [0033] Ineiner solchen Passanalyse können,da die Berechnung des Innendurchmessers unter Verwendung einer simplentheoretischen Gleichung vereinfacht werden kann, zuverlässige Datenmit Sicherheit erhalten werden. Zudem kann, auch wenn die Interferenzeffektezwischen Teilchen und der Partikelgrößenverteilung berücksichtigtwerden, eine theoretische Gleichung ohne Verkomplizierung der Gleichungeingerichtet werden, wodurch eine einfache und sichere Berechnungdes Innendurchmessers sichergestellt wird. Insbesondere ermöglicht dieBerücksichtigungder Partikelgrößenverteilungeine zuverlässigeBerechnung des Innendurchmessers oder einer Innendurchmesserverteilung(oder des Außendurchmessersoder einer Außendurchmesserverteilung),die der Substanz entspricht, auch in einer polydispergierten Mikrokapsel.
    [0034] Zudemkann der Außendurchmesser(oder mittlere Außendurchmesser)r2 der Mikrokapsel durch Anwenden der LichtstreuungsintensitätsdatenI2 mit Bezug auf den Außendurchmesserin der gleichen Gleichung wie die Lichtstreuungsintensität I1 (irgendeineder vorstehend erwähntenGleichungen (1) bis (4)) berechnet werden, um die Daten an die Gleichungdurch die gleiche Operation anpassen zu können. Übrigens kann, da die Intensität in einemMedium gemessen wird, das einen Brechungsindex n2 hat, der unterschiedlichzu dem Medium ist, das einen Brechungsindex n1 hat, der Außendurchmesserunabhängigvon der Art oder dem Durchmesser (oder Innendurchmesser) der internenSubstanz gemessen werden, auch wenn die vorstehende Gleichung relativzu dem Außendurchmesserangewendet wird.
    [0035] DieArithmetikschaltung 5 berechnet weiterhin (oder ermittelt)die Wanddicke (oder mittlere Dicke) in Abhängigkeit von Daten mit Bezugauf den Innendurchmesser r1 und den Außendurchmesser r2. Das heißt, dassder berechnete Innendurchmesser r1 und der berechnete Außendurchmesserr2 in den vorgegebenen Adressen der Speicherschaltung 3 gespeichertwerden, dann die gespeicherten Daten der Arithmetikschaltung 5 zugeführt werdenund Daten durch die Steuerschaltung 4 zwischen der Arithmetikschaltungund der Speicherschaltung 3 gesendet und empfangen werden,um die Wanddicke (r2–r1)auf der Basis des Innendurchmessers r1 und des Außendurchmessersr2 durch die Arithmetikschaltung 5 zu berechnen.
    [0036] DieWanddicke (r2–r1)der Mikrokapsel, die durch die Arithmetikschaltung 5 berechnetwird, antwortet auf ein Treibersignal von der Steuerschaltung 4 undwird von einem Drucker 6 ausgedruckt.
    [0037] EineDetektionsschaltung als die Detektionseinrichtung ist nicht speziellauf eine spezifische beschränkt,solange die Schaltung bezüglicheiner Lichtstreuungsintensitätoder einem Streuungsprofil der Mikrokapsel messen oder detektierenkann, die in dem Medium dispergiert ist, und eine herkömmlicheMessvorrichtung kann verwendet werden. Übrigens kann bei der Messungder Lichtstreuungsintensitätdie Wellenlänge desaufgestrahlten Lichts in Abhängigkeitvon dem Außendurchmesser(oder Innendurchmesser) der Mikrokapsel geeignet ausgewählt werdenund sie wird bevorzugt in einem weiten Bereich ausgewählt. ZumBeispiel kann die Wellenlängeungefähr100 bis 3000 nm, bevorzugt 200 bis 2000 nm und weiter bevorzugt300 bis 1500 nm betragen.
    [0038] DieSpeichereinrichtung kann aus einer einzelnen Speicherschaltung mitverschiedenen gespeicherten Daten, wie die Speicherschaltung 3,oder aus einer Vielzahl von Speicherschaltun gen zusammengesetzt sein(zum Beispiel sowohl eine Speicherschaltung zum Speichern einertheoretischen Gleichung und einer Gleichung, die bei der Berechnungmit Bezug auf eine Dicke verwendet wird, und eine Speicherschaltungzum Speichern der Berechnungsdaten, wie zum Beispiel einem Innendurchmesserund/oder einem Außendurchmesser).
    [0039] Zudemkann in der Speichereinrichtung eine Vielzahl von theoretischenGleichungen (z.B. die zuvor erwähntenGleichungen (3) und (4)) gespeichert sein. In dem Fall, dass eineVielzahl von theoretischen Gleichungen gespeichert ist, kann einetheoretische Gleichung, die verwendet werden soll, selektiv in Übereinstimmungmit einer Ausführungsformder Mikrokapsel (z.B., ob eine Mikrokapsel polydispergiert ist odernicht) verwendet werden.
    [0040] BeimBerechnen (oder in der Arithmetikeinrichtung) kann die Passanalysemit Bezug auf die Lichtstreuungsintensitätsdaten (oder das Streuungsprofil)ausgeführtwerden, indem die Teilchengrößenverteilung derMikrokapsel berechnet wird. Zum Beispiel werden auf der Basis derLichtstreuungsintensitätsdaten(I1, I2) der Mikrokapsel (insbesondere einer polydispergierten Mikrokapsel),der Innendurchmesser (oder mittlere Innendurchmesser), der Außendurchmesser(oder der mittlere Außendurchmesser)und die Dicke (oder mittlere Dicke) als eine innere InnendurchmesserverteilungP(r1), eine AußendurchmesserverteilungP(r2) bzw. eine Dickenverteilung P(r2–r1) berechnet. Zudem können sowohldie einzelnen Berechnungsdaten (z.B. die mittlere Dicke) und dieVerteilungsdaten (z.B. die Dickenverteilung) berechnet (oder ermittelt)werden und könnenausgegeben werden.
    [0041] DieAusgangseinrichtung kann eine Anzeigeeinrichtung (z.B. eine Anzeige)ohne jede Beschränkung aufden Drucker sein, solange wie die Wanddicke (r2–r1) ausgegeben werden kann.
    [0042] Dievorliegende Erfindung ist übrigensverfügbarfür einVerfahren zum Bestimmen einer Wanddicke einer Mikrokapsel. Bei diesemVerfahren ist eine Vorrichtung, die für die Bestimmung der Wand verwendet wird,nicht speziell auf eine spezifische beschränkt, solange die Lichtstreuungseigenschaften(LichtstreuungsintensitätsdatenI1 und I2) wie zuvor beschrieben gemessen werden können, unddie vorstehende Vorrichtung kann geeignet verwendet werden.
    [0043] Gemäß der vorliegendenErfindung könnendie Lichtstreuungsintensitätsdatenmit Bezug auf den Innendurchmesser der Mikrokapsel durch Entsprechenoder Vergleichen des Brechungsindex der Mikrokapselwand mit demBrechungsindex des Mediums erhalten werden. Das heißt, dassdas Vergleichen bzw. Übereinstimmeneinen solchen Zustand erzeugen kann, dass die interne Substanz derMikrokapsel in dem Medium dispergiert wird, als gäbe es keineWand. Die Lichtstreuungsintensitätsdatenmit Bezug auf den Innendurchmesser können durch Messen der Lichtstreuungsintensität in einemsolchen Zustand erhalten werden. Zudem kann der Innendurchmesserberechnet werden, indem eine theoretische Gleichung als die Funktiondes Mikrokapseldurchmessers (Innendurchmesser oder Außendurchmesser)auf die Lichtstreuungsintensitätsdaten angewandtwird. Zudem kann die Wanddicke sicher aus dem Innendurchmesser undzusätzlichdem Außendurchmesserberechnet werden, der aus den Lichtstreuungsintensitätsdatenberechnet wird, die in dem Medium gemessen werden, das unterschiedlichim Brechungsindex von der Wand ist.
    [0044] DieMikrokapsel ist nicht speziell auf eine spezifische beschränkt, solangedie Lichtstreuungsintensität gemessenwerden kann, und sie kann eine Kernsubstanz (oder interne Substanz)und eine Wand zum Abdecken (oder Schützen) der Kernsubstanz aufweisen.Die Konfiguration oder Form (externe Konfiguration) der Mikrokapselist nicht auf eine spezifische beschränkt, so lange die Lichtstreuungsintensität messbarist, und ist fürgewöhnlicheine sphärischeForm.
    [0045] DieMikrokapselwand ist nicht speziell auf eine spezifische beschränkt undkann in Übereinstimmung mitder Kernsubstanzeigenschaft (z.B. Wasser anziehend bzw. Wasser abstoßend) ausgewählt werden.Die Wand kann zum Beispiel ein Polymer [z.B. ein Vinylpolymerisationsserienpolymerwie zum Beispiel ein Polyvinylalkohol, ein Polystyrol oder ein Acrylharz,ein kondensierter Polymer wie zum Beispiel ein Polyamid oder einPolyurethan], ein Cellulosederivat (z.B. eine Ethylcellulose), einProtein (z.B. Gelatine) und weitere aufweisen.
    [0046] Dieinterne Substanz (Kernsubstanz) der Mikrokapsel ist nicht speziellauf die spezifische Form beschränktund kann gasförmig,flüssigkeitsförmig oderfest sein. Die interne Substanz kann ein Multikomponentensystem(z.B. eine Mischung aus der internen Substanz mit einer Vielzahlvon unterschiedlichen, flüssigen Komponenten)oder eine Form sein, die durch Kombinieren dieser Formen (z.B. eindispergiertes System einer Flüssigkeitund eines Feststoffs) erhalten wird.
    [0047] DasMaterial der internen Substanz (Kernsubstanz) ist nicht speziellauf ein spezifisches beschränkt undenthältzum Beispiel eine herkömmlicheKernsubstanz, z.B. eine Flüssigkeit(z.B. Kohlenwasserstoff wie z.B. Toluol, einen Alkohol, z.B. Ethanoloder Glycerin, Wasser), einen Weichmacher, ein Farbmittel (z.B.ein Pigment oder einen Farbstoff bzw. eine Farbe), einen Katalysator(z.B. ein Oxidiermittel, ein Reduktionsmittel, einen Initiator),ein Parfümmaterial,ein pharmazeutisches Material, ein biologisches Material, ein Nahrungsmittel(z.B. einen Geschmacksstoff), ein Treibmittel oder ein Rostschutzmittel.
    [0048] Esist ausreichend, dass der Gesamtaufbau oder die Form der internenSubstanz den Innendurchmesser kennzeichnet oder bestimmt und dassder Gesamtaufbau oder die Form im Allgemeinen einen sphärischen Aufbauhat. Übrigensist es ausreichend, dass der Brechungsindex der internen Substanzunterschiedlich von dem der Wand in einem Bereich ist, in dem dieWanddicke berechnet werden kann.
    [0049] Derinnere Durchmesser und der Außendurchmesserder Mikrokapsel sind nicht speziell auf einen spezifischen beschränkt. DerAußendurchmesserkann z.B. ungefähr0,1 μm bis1 mm, bevorzugt ungefähr1 bis 100 μm,und der Innendurchmesser kann z.B. ungefähr 0,05 μm bis 0,99 mm, bevorzugt ungefähr 0,5 bis 99 μm, betragen.
    [0050] DieWanddicke der Mikrokapsel ist auch nicht auf eine spezifische beschränkt undkann in einem weiten Bereich (z.B. von ungefähr 10 nm bis 100 μm) angewendetwerden. Insbesondere kann, da die Lichtstreuungsintensität in demMedium, z.B. einer Flüssigkeit,ohne Zerstörungder Mikrokapsel gemessen werden kann, die Wanddicke genau bestimmtwerden, auch in einer relativ dünnenWand [z.B. nicht mehr als 100 nm (z.B. ungefähr 10 bis 100 nm), bevorzugtnicht mehr als 50 nm (z.B. ungefähr10 bis 50 nm)].
    [0051] Übrigenskann die Mikrokapsel eine monodispersive Mikrokapsel oder eine polydispersiveMikrokapsel, wie vorstehend beschrieben wurde, sein. Der Innendurchmesseroder der Außendurchmesserkann deshalb als ein Mittelwert (z.B. ein arithmetischer Mittelwert)oder als eine Verteilung berechnet werden (eine Innendurchmesserverteilungoder eine Außendurchmesserverteilung).In einem solchen Fall kann die Wanddicke als ein mittlerer Durchmesseroder eine Durchmesserverteilung gemäß dem Berechnungsverfahrendes Innendurchmessers oder des Außendurchmessers berechnet werden.
    [0052] Alsdas Medium (Medium 1 und 2) kann eine Flüssigkeit (eine Flüssigkeit,die unlöslichfür dieMikrokapselwand ist) in praktischen Fällen aus einem Gesichtspunktdes Dispergierens der Mikrokapsel verwendet werden. Das Medium enthält in Übereinstimmungmit der Eigenschaft (z.B. Wasser anziehenden Eigenschaft oder WasserabstoßendenEigenschaft) oder dem Brechungsindex der Wand eine transparenteFlüssigkeit, z.B.ein anorganischen Lösungsmittel(z.B. Wasser, Kohlenstoffdisulfid), ein organisches Lösungsmittel[z.B. einen Kohlenwasserstoff (z.B. einen aliphatischen Kohlenwasserstoffwie z.B. Hexan, einen alicyclischen Kohlenwasserstoff wie z.B. Cyclohexan,einen aromatischen Kohlenwasserstoff wie z.B. Benzol oder Toluol),einen Alkohol (z.B. Methanol, Ethanol, Ethylen, Glycol), einen Ether(z.B. Diethylether, Tetrahydrofuran), ein Keton (z.B. Aceton), einenEster (z.B. Ethylacetat), ein Nitril (z.B. Acetonitril), ein Halogenenthaltendes Lösungsmittel(z.B. ein Fluor enthaltendes Lösungsmittelwie z.B. 1-Fluoronaphthalin,ein Chlor enthaltendes Lösungsmittelwie z.B. Chloroform, ein Brom enthaltendes Lösungsmittel wie z.B. Brombenzoloder 1-Bromnaphthalin, ein Iod enthaltendes Lösungsmittel wie z.B. l 1-Iodnaphthalinoder Diiodmethan)], ein Öl(z.B. Siliconöl)und andere.
    [0053] DieFlüssigkeitals das Medium kann eine einzelne Komponente oder eine Vielzahlvon Komponenten enthalten, solange die Vielzahl von Komponentenineinander mischbar ist und die Transparenz bzw. Durchlässigkeitaufrechterhalten kann. Insbesondere kann in dem Fall des Mischenseiner Vielzahl von Flüssigkeiten dasMedium 1, das den gleichen Brechungsindex wie die Mikrokapselwandhat, einfach hergestellt werden. Der Brechungsindex der Mediummischung(insbesondere eines gemischten Lösungsmittels)kann durch ein herkömmlichesRefraktometer (z.B. ein Abbe-Refraktometer) gemessen werden. DasMedium mit einem Brechungsindex "n" kann zum Beispieldurch Mischen einer Flüssigkeit "A" mit einem Brechungsindex "a" mit einem Medium "B" miteinem Brechungsindex "b" bei einem Gewichtsanteil "x" der Flüssigkeit "A" hergestellt werden,wobei der Gewichtsanteil "x" durch Erfüllen dernachfolgenden Gleichung bestimmt wird. n = ax+ b (1–x)
    [0054] Darüber hinausist es ausreichend, dass der Brechungsindex des Mediums 1 im wesentlichender gleiche wie der Brechungsindex der Wand ist außer, esgibt eine Interferenz mit den Streuungsintensitätsdaten mit Bezug auf den Innendurchmesser.Zudem ist es ausreichend, dass der Brechungsindex des Mediums 2unterschiedlich vom Brechungsindex der Wand ist, außer es gibteine Interferenz mit den Streuungsintensitätsdaten mit Bezug auf den Außendurchmesser.Die Differenz zwischen dem Brechungsindex n1 und n2 kann größer alsdie Differenz zwischen der internen Substanz und der Wand im Brechungsindexsein und kann zum Beispiel nicht kleiner als 0,01 (z.B. ungefähr 0,01bis 0,5, bevorzugt ungefähr0,1 bis 0,5 und bevorzugter ungefähr 0,2 bis 0,5) sein.
    [0055] Gemäß der vorliegendenErfindung stellt das Messen einer Streuungsintensität mit Vergleicheneines Brechungsindex eines Mediums, das dispergiert werden soll,mit einem Brechungsindex einer Mikrokapselwand eine sichere undbequeme Bestimmung der Wanddicke der Mikrokapsel sicher, ohne dassdie Wand zerstörtwird. Zudem kann auch bei einer polydispersiven Mikrokapsel dieWanddicke der Mikrokapsel sicher bestimmt werden.
    [0056] Dievorliegende Erfindung kann effektiv zum Bestimmen der Wanddickeeiner Mikrokapsel verwendet werden. Insbesondere hat die vorliegendeErfindung den vorteilhaften Effekt der Bestim mung der Wanddicke einerMikrokapsel, die eine Teilchengrößenverteilungund/oder eine dünneWand hat.
    权利要求:
    Claims (5)
    [1] Eine Vorrichtung zum Bestimmen einer Wanddickeeiner Mikrokapsel, deren Wand einen Brechungsindex n1 hat, die aufweist: (i)eine Detektionseinrichtung zum Detektieren von LichtstreuungsintensitätsdatenI1 mit Bezug auf die Mikrokapsel, die in einem Medium dispergiertist, das einen Brechungsindex n1 hat, und von LichtstreuungsintensitätsdatenI2 mit Bezug auf eine Mikrokapsel, die in einem Medium dispergiertist, das einen Brechungsindex n2 hat, (ii) eine Speichereinrichtungzum Speichern einer theoretischen Gleichung zum Korrelieren einerCharakteristik einer Lichtstreuungsintensität mit einer Teilchengröße, und (iii)eine Computereinrichtung zum Berechnen eines Innendurchmessers r1und eines Außendurchmessersr2 der Wand aus einer theoretischen Gleichung auf der Basis derLichtstreuungsintensitätsdatenI1 und I2 und zum Berechnen einer Wanddicke (r2-r1).
    [2] Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die Eigenschaftder Lichtstreuungsintensitäteine Intensitätscharakteristikist, die von einem Streuungswinkel abhängt.
    [3] Vorrichtung nach Anspruch 1, worin eine VerteilungP(r1) des Innendurchmessers und eine Verteilung P(r2) des Außendurchmessersauf der Basis der Lichtstreuungsintensitätsdaten I1 und I2 für eine polydispersiveMikrokapsel berechnet werden und eine Wanddickeverteilung P(r2–r1) berechnetwird.
    [4] Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die Differenzzwischen dem Brechungsindex n1 und dem Brechungsindex n2 0,01 bis0,5 ist.
    [5] Verfahren zum Bestimmen einer Wanddicke einer Mikrokapselmit einer Wand mit einem Brechungsindex n1, das aufweist: (i)Messen einer Lichtstreuungscharakteristik für die Mikrokapsel, die in einemMedium dispergiert ist, das einen Brechungsindex n1 hat, um LichtstreuungsintensitätsdatenI1 bereitzustellen, gefolgt von dem Berechnen eines Innendurchmessersr1 der Wand, und (ii) Messen einer Lichtstreuungseigenschaftfür dieMikrokapsel, die in einem Medium dispergiert ist, das einen Brechungsindexn2 hat, um Lichtstreuungsintensitätsdaten I2 bereitzustellen,gefolgt von dem Berechnen eines Außendurchmessers r2 der Wand,zum Berechnen der Wanddicke (r2–r1).
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2011-01-20| 8139| Disposal/non-payment of the annual fee|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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